為何校準?
在很基本的水平上,進行校準的理由是光譜屬于相對測量。該裝置用來測量樣品表面等離子體光強。然后,該軟件將該譜線的強度與已知元素濃度相比較,并向用戶返回有用的濃度信息。所以初始校準對
直讀光譜儀器的使用非常重要。
需要定期的標準化。當儀器是全新的時候,不能只依靠校準。這是因為火花分光計被設計得極為敏感,所以它能夠探測到那些超低檢測器,而這是使它工作的必要條件。缺點是,這種敏感度會使它在中長期使用時受到環(huán)境參數(shù)的影響,并且隨著時間的推移,測量結果會發(fā)生“漂移”,從而降低精度。通過定期重新校準,使這些結果回歸正常,是標準做法。該儀器必須能夠檢測到難以檢測到的極低含量元素,才能進行有色合金熔體驗證。為了確保用戶的儀器能準確地檢測出這類元素,重新校準至關重要。
標定曲線示例。
標準化發(fā)生的時間。
決定是否需要重新校準儀器可靠的方法是對監(jiān)測樣品進行測量。這類樣品含有已知成分,可用來檢查分光計返回的結果是否正確。新制備的監(jiān)控樣品至少要測量10次,并將平均值和標準偏差記錄下來。重要的是,監(jiān)測樣品的成分必須與生產(chǎn)中常規(guī)分析的物質相似。
假如使用者在準確度上仍有偏差會怎樣?
有時候,盡管對大量監(jiān)測樣品進行定期分析,用戶仍然會發(fā)現(xiàn)準確性上的偏差。這種情況發(fā)生在使用者使用與基質材料不同的特殊合金時,或CRM結構與樣品結構不匹配時。這樣,用戶就可以運行一個類型標準化的程序。這樣做有助于提高結果的準確性,但有一個重要條件:
型式標準化只適用于成分仍然類似于型式標準化樣品的未知物質。不要用這種方法來糾正在不同材料結果中出現(xiàn)的異常高的系統(tǒng)偏差。
還要注意,類型標準化并不是基礎校準的替代品。實際上,在運行類型標準化程序之前,必須進行標準化(將其作為程序的額外步驟)。與標準校準的情況一樣,類型標準化必須使用經(jīng)過驗證的標準樣本或可靠樣本。但是,在這種情況下,標準樣品的組成必須非常接近被測樣品,并且類型標準化將只適用于這種樣品。對于每一種需要測量的不同合金或成分,都必須有不同的標準。