硫醇硫測(cè)定儀測(cè)試方法及原理
1根據(jù)GB/T 1792-88提供的測(cè)試方法將無(wú)硫化氫試樣溶解在乙酸鈉的異丙醇溶劑中，用醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，用pH玻璃電極作參比電極，硫醇硫電極作為指示電極，二電極之間的電位突躍指示滴定終點(diǎn)。在滴定過(guò)程中，硫醇硫沉淀為硫醇銀。硫醇硫滴定軟件，具有快速、正確、可靠的特點(diǎn)。它也適用于酸堿中和滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定、絡(luò)合滴定等。
2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
(1)0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在水中溶解約17g(稱(chēng)準(zhǔn)至0.01g)，并在容量瓶中用水稀釋至1L，計(jì)算的摩爾濃度。
（2）0.1mol/L醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在100mL水中溶解17g，用異丙醇稀釋至1L。儲(chǔ)存在棕色瓶中，每周標(biāo)定一次。標(biāo)定的方法如下：量取100mL水于200mL燒杯中，加入6滴硝酸，煮沸5min，趕掉氮的氧化物。待冷卻后準(zhǔn)確量取5mL0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液于同一燒杯中，用醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，計(jì)算的摩爾濃度。
（3）0.01mol/L醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在10mL0.1mol/L醇標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL棕色容量瓶中，用異丙醇稀釋至刻度。有效期不超過(guò)3天，若出現(xiàn)渾濁沉淀，必須另配。在有爭(zhēng)議時(shí)，需當(dāng)天配制。
?。?）滴定溶劑通常汽油中含分子量低的硫醇，在酸性滴定劑中容易損失，應(yīng)采用堿性滴定溶劑，噴氣燃油、輕柴油中含分子量較高的硫醇，用酸性滴定溶劑，則有利于在滴定過(guò)程中更快達(dá)到平衡。堿性滴定溶劑的配制：稱(chēng)取2.7g結(jié)晶乙酸鈉或1.6g無(wú)水乙酸鈉，溶解在25mL無(wú)氧水中，注于到975mL異丙醇中。酸性滴定溶劑的配制：稱(chēng)取2.7g結(jié)晶乙酸鈉或1.6g無(wú)水乙酸鈉，溶解在20mL無(wú)氧水中，注于到975mL異丙醇中，并加4.6mL冰乙酸。詳見(jiàn)國(guó)標(biāo)GB/T 1792-88餾分燃料中硫醇硫測(cè)定法（電位滴定法）中4.2。3試樣的測(cè)定吸取或稱(chēng)取無(wú)硫化氫試樣20-50mL,置于裝有100ml滴定溶劑的200mL燒杯中，立即將燒杯放置在電磁攪拌器上，插入電極，使電部浸入溶劑中工作站的滴定管中吸滿(mǎn)0.01mol/L醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定頭插入燒杯中液面下，攪拌速度適當(dāng)（既劇烈，而又不飛濺）。
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