差示掃描量熱儀(DSC)為使樣品處于程序控制的溫度下,觀察樣品和參比物之間的熱流差隨溫度或時(shí)間的函數(shù)。廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、食品、醫(yī)藥、生物有機(jī)體、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等領(lǐng)域。該技術(shù)能分析之前無(wú)法測(cè)量的結(jié)構(gòu)重組過程??焖俳禍厮俾士芍苽涿鞔_定義的結(jié)構(gòu)性能的材料,如在注塑過程中快速冷卻時(shí)出現(xiàn)的結(jié)構(gòu);快速的升溫速率可縮短測(cè)量時(shí)間從而防止結(jié)構(gòu)改變。
差示掃描量熱儀的傳感器:
DSC的心臟是基于MEMS技術(shù)的芯片傳感器。MEMS芯片傳感器安置于穩(wěn)固的有電路連接端口的陶瓷基座上。全量程傳感器有16對(duì)熱電偶,試樣面和參比面各8對(duì)。常規(guī)DSC中為保護(hù)傳感器,將試樣放在坩堝內(nèi)測(cè)試,坩堝的熱容和導(dǎo)熱性對(duì)測(cè)量有顯著影響。Flash DSC中試樣直接放在丟棄型芯片傳感器上進(jìn)行測(cè)試。
Flash DSC基于功率補(bǔ)償測(cè)試原理,動(dòng)態(tài)功率補(bǔ)償電路可使超高升降溫速率下的測(cè)試噪聲最小化。傳感器的試樣和參比面各有熱阻加熱塊,一起生成需要的溫度程序。加熱塊由動(dòng)態(tài)功率補(bǔ)償控制。熱流由排列于樣品面和參比面的各8對(duì)熱點(diǎn)偶測(cè)量。
只有當(dāng)試樣足夠小并與傳感器接觸很好時(shí),快速加熱或冷卻才有可能。在開始升溫時(shí),試樣熔融,與傳感器的熱接觸因而改善。然后,通過有意識(shí)地改變降溫速率可產(chǎn)生定義的試樣結(jié)構(gòu)。因?yàn)樯郎厮俾士欤栽嚇釉诩訜釙r(shí)沒有時(shí)間改變結(jié)構(gòu)。超高的降溫和升溫速率范圍允許用戶在一次實(shí)驗(yàn)中測(cè)量許多不同的試樣結(jié)構(gòu)。
差示掃描量熱儀的軟件支持:
在典型Flash DSC實(shí)驗(yàn)中,測(cè)量結(jié)果分析為與升溫速率或降溫速率或等溫時(shí)間的關(guān)系。通常實(shí)驗(yàn)進(jìn)行得非常迅速。試樣制備需要稍多時(shí)間。數(shù)據(jù)處理和解釋費(fèi)時(shí)長(zhǎng),但同時(shí)是意義的工作部分。軟件在一般熱分析功能基礎(chǔ)上擴(kuò)展包含了新的要求。例如可在幾分鐘內(nèi)設(shè)定復(fù)雜的測(cè)量程序,可高效處理大量的曲線。
對(duì)曲線段的選擇在打開測(cè)量時(shí),只選擇感興趣的曲線段。多曲線同時(shí)計(jì)算可選擇多個(gè)曲線,點(diǎn)擊計(jì)算,即可得到各個(gè)結(jié)果。快速建立用于擬合方程的函數(shù)表激活結(jié)果線,只需一點(diǎn)擊,就可將所選擇的結(jié)果復(fù)制進(jìn)表格。選擇擬合方程,計(jì)算即完成。