1、測(cè)試條件與內(nèi)容
SKD-320二氧化硫檢測(cè)儀用食品國(guó)標(biāo)滴定法測(cè)葡萄酒中的二氧化硫殘留，參考文獻(xiàn)GB5009.34-2016。
1.1 設(shè)備：SKD-320二氧化硫檢測(cè)儀，錐形瓶，650ml消化管，25ml滴定管，10ml移液管，1ml移液槍。
樣品：威龍全汁紅葡萄酒1升裝。
1.2 試劑：鹽酸(1+10)，碘標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］，蒸餾水，濃鹽酸，淀粉指示液(10g/L)，乙酸鉛溶液(20g/L)。
1.3 試樣處理：液體試樣分別吸取10ml、20ml、30ml試樣，置于650ml蒸餾管中。
1.4 測(cè)試：開(kāi)機(jī)設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
參數(shù)設(shè)置；
接收液量:25ml。
加酸體積：50ml。
蒸餾時(shí)間：6min。
接收液放冷后依次加入10ml鹽酸，1ml淀粉指示劑，搖勻后用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顏色變藍(lán)且30秒鐘不褪色為止，記錄消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積計(jì)算結(jié)果，并做空白試驗(yàn)。
2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果；
| M/ml | V(ml) | V。(ml) | c(I2)/mol/L | X(g/kg) |
| 10 | 1.9 | | | 0.0448 |
| 10 | 1.95 | | | 0.0464 |
| 10 | 1.9 | | | 0.0448 |
| 10 | 1.92 | 0.5 | 0.01 | 0.0454 |
| 20 | 3.35 | | | 0.0456 |
| 20 | 3.31 | | | 0.0449 |
| 30 | 4.79 | | | 0.0457 |
| 30 | 4.7 | | | 0.0448 |
| | | | RSD | 0.01 |
二氧化硫總含量按公式進(jìn)行計(jì)算；
X=（ V-V。）×C×0.032×1000/M
式中；
X=試樣中的二氧化硫總含量，單位克每千克（g/kg);
V=滴定式樣所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位毫升（ml);
V。=滴定式樣空白所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位毫升（ml);
C=碘滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位摩爾每升（mol/L);
0.032=1ml的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］相當(dāng)于二氧化硫的質(zhì)量，單位為克（g）;
M=式樣的質(zhì)量。
3、總結(jié)
滴定法作為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)是實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)和市場(chǎng)監(jiān)督的主要理論依據(jù)，優(yōu)點(diǎn)是檢測(cè)范圍寬設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便容易掌握，實(shí)驗(yàn)成本低易于普及，對(duì)環(huán)境污染小。檢測(cè)過(guò)程中應(yīng)保證儀器管路潔凈無(wú)二氧化硫殘留，檢測(cè)殘留量較高的樣品后，可采取必要的管路清洗步驟。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中吸收液在滴定時(shí)出現(xiàn)白色沉淀影響終點(diǎn)判定，其原因可能與乙酸鉛吸收液放置時(shí)間和蒸出液水量有關(guān)。淀粉指示劑顯色成紫色需換新淀粉。碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液容易揮發(fā)注意避光密封。試劑配置要適量不易放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
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