詳細介紹
12/24位圓形氮吹儀CY-DCY-12Y多樣品定濃HE PRODUCT DESCRIPIOM ?∣產品說明:
川一儀器品牌圓形水浴氮吹儀利用吹掃捕集技術,同時可對樣品進行控溫加熱,通過氮氣等惰性氣體快速、可控、連續(xù)地吹到樣品表面來達到樣品溶液快速無氧濃縮。該方法具有省時、便捷、準確的特點。
12/24位圓形氮吹儀CY-DCY-12Y多樣品定濃THE MAIN CHARACTERISTICS ?∣主要特征:
1. 圓形水浴氮吹儀適用于試管、錐形瓶、離心管等不同規(guī)格的容器。
2.樣品位數:12/24位,彈簧試管夾的樣品架固定定位,每個樣品都有數字編號。
3.試管通過帶彈簧的試管夾和支撐盤來固定位置,可任意調節(jié)高度方向。
4.自由升降的針型閥管,根據試管大小和溶劑多少,各導氣管可以獨立升降至合適的高度,同時可調的針
型閥能管控制氣體流量。
5.圓形結構,轉動自如,方便樣品支架進出水浴,操作方便。
6.智能數字溫控器,可定時,雙數字顯示,調節(jié)采用PID技術并可實現超溫報警及防干燒。
7.圓形氮吹儀的所有部件均勻優(yōu)質不銹鋼制造,可耐酸堿等有機溶劑。
8.調節(jié)閥:進口調節(jié)閥,保證良好的氣密性,經久耐用。
9.在濃縮有毒溶劑時,整個系統(tǒng)可置于通風柜中。
TECHNICAL PAPAMETERS ?∣技術參數:
產品型號 | CY-DCY-12Y | CY-DCY-24Y |
處理樣品數 | 12個獨立控制 | 24個獨立控制 |
加熱方式 | 圓形水浴 | 圓形水浴 |
試管使用范圍 | 10~55mm | 10~29mm |
樣品盤升降高度 | 0--150mm | 0--150mm |
樣品盤旋轉空間 | 360°C | 360°C |
控溫精度 | ±1℃ | ±1℃ |
控溫范圍 | 室溫---100℃ | 室溫---100℃ |
溫控方式 | 4位數顯/PID調節(jié)/超溫報警 | 4位數顯/PID調節(jié)/超溫報警 |
定時時間 | 0~99h59min | 0~99h59min |
氣體流量 | 可控 0-15L/min | 可控 0-15L/min |
氮氣消耗量 | 330ml/min/樣品 | 330ml/min/樣品 |
功率 | 1000W | 1000W |
重量 | 10KG | 12KG |
方法:高效液相色譜法測定原料乳與乳制品中三聚氰胺含量
1.1原理
用三lu乙suan溶液-乙腈提取試樣,經陽離子交換固相萃取柱凈化后,用高效液相色譜測定,外標法定量。
1.2試劑與材料
甲醇、乙腈、25%~28%的氨水、三lu乙suan、檸檬suan、辛烷磺suan鈉、甲醇水溶液(含50mL甲醇和50mL水)、三lu乙suan溶液(1%)、氨化甲醇溶液(5%)、離子對試劑緩沖液(由檸檬suan和辛烷磺suan鈉配制)、三聚氰胺標準品(CAS108-78-01,純度>99.0%)、三聚氰胺標準儲備液(1mg/mL)。所有試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。陽離子交換固相萃取柱、定性濾紙、海砂、微孔濾膜、氮氣(純度≥99.999%)
1.3儀器和設備
高效液相色譜(HPLC)儀、分析天平、離心機、超聲波水浴器、固相萃取裝置、氮氣吹干儀、渦旋混合器、50mL具塞塑料離心管、研缽
1.4樣品處理
1.4.1提取
①液態(tài)奶、奶粉、suan奶、冰淇淋和奶糖等。
稱取2g(精確至0.01g)試樣于50mL具塞塑料離心管中,加入15mL三lu乙suan溶液和5mL乙腈,超聲提取10min,再振蕩提取10min后,以不低于4000r/min離心10min。上清液經三lu乙suan溶液潤濕的濾紙過濾后,用三lu乙suan溶液定容至25mL,移取5mL濾液,加入5mL水混勻后做待凈化液。
②奶酪、奶油和巧克力等。
稱取2g(精確至0.01g)試樣于研缽中,加入適量海砂(試樣質量的4倍~6倍)研磨成干粉狀,轉移至50mL具塞塑料離心管中,用15mL三lu乙suan溶液分數次清洗研缽,清洗液轉入離心管中,再往離心管中加入5mL乙腈,超聲提取10min,再振蕩提取10min后,以不低于4000r/min離心10min。上清液經三lu乙suan溶液潤濕的濾紙過濾后,用三lu乙suan溶液定容至25mL,移取5mL濾液,加入5mL水混勻后做待凈化液。
若樣品中脂肪含量較高,可以用三lu乙suan溶液飽和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱凈化。
1.4.2凈化
將待凈化液轉移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL甲醇洗滌,抽至近干后,用6mL氨化甲醇溶液洗脫。整個固相萃取過程流速不超過1mL/min。洗脫液于50℃下用氮氣吹干,殘留物(相當于0.4g樣品)用1mL流動相定容,渦旋混合1min,過微孔濾膜后,供HPLC測定。
1.5高效液相色譜測定
1.5.1標準曲線的繪制
用流動相將三聚氰胺標準儲備液逐級稀釋得到的濃度為0.8、2、20、40、80μg/mL的標準工作液,濃度由低到高進樣檢測,以峰面積-濃度作圖,得到標準曲線回歸方程。
1.5.2定量測定
待測樣液中三聚氰胺的響應值應在標準曲線線性范圍內,超過線性范圍則應稀釋后再進樣分析。
1.6空白實驗
除不稱取樣品外,均按上述測定條件和步驟進行。
本方法的定量限為2mg/kg。在添加濃度2mg/kg~10mg/kg濃度范圍內,回收率在80%~110%之間,相對標準偏差小于10%。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的10%。